Formulierung strukturierter Partikel in Wirbelschichten
Mit der Wirbelschicht-Sprühgranulation, dem Wirbelschicht-Coating und der Agglomeration in der Wirbelschicht stehen drei leistungsstarke Prozesse zur Herstellung von Partikeln mit definierten Eigenschaften zur Verfügung (Abb. 1). Interessierende Eigenschaften sind dabei unter anderem die Größe, Festigkeit, Feuchte und Porosität der entstehenden Partikeln.


 
Abb. 1: Partikelbildende Wirbelschichtprozesse, a) Sprühgranulation, b) Coating, c) Agglomeration

Ziel dieser Forschungsarbeit ist es, den Einfluss experimenteller Prozessparameter auf die sich einstellenden Produkteigenschaften sowie die Prozessdynamik zu erkennen und zu beschreiben. Dazu werden bestehende Modelle weiter entwickelt und mit experimentellen Daten verglichen. Weiterhin dienen die Daten und Modelle der Entwicklung einer Regelungsstrategie, welche gleichbleibende Produkteigenschaften sowie eine gute Prozessstabilität gewährleisten wird.
 

Abb. 2: Wirbelschicht-Versuchsanlage

Im ersten Teil der Forschungsarbeiten wurden die batchweise sowie kontinuierliche Sprühgranulation sowie das batchweise und kontinuierliche Coating untersucht. Aufbauend auf den Arbeiten zum Coating von Hoffmann et al. (2012) und Rieck et al. (2014) wurde die sich einstellende kristalline Partikelstruktur bei Variation der Prozessparameter untersucht. REM-Aufnahmen der hergestellten Granulate dieser Arbeiten zeigen (Abb. 2), dass bei hohen Eindüsungsraten in Kombination mit geringer Lufttemperatur (also hohe Luftaustrittsfeuchte = hoher Trocknungswirkungsgrad) sehr zerklüftete und poröse Partikelstrukturen entstehen sowie bei niedrigen Eindüsungsrate und hohen Temperaturen (also geringe Luftaustrittsfeuchte = geringer Trocknungswirkungsgrad) relativ glatte Partikel entstehen. Diese Ergebnisse wurden nun auch für die Granulation experimentell bestätigt und werden noch für ein nicht-kristallines Material geprüft.


 
Abb. 3: Partikelstruktur bei unterschiedlichen Eindüsungsraten und Lufttemperaturen

Weiterhin wurde besonders die kontinuierliche Sprühgranulation mit klassierendem Austrag und interner Keimbildung untersucht. Dabei wird eine Feststofflösung auf fluidisierte Partikel des gleichen Materials ausgesprüht. Während des Prozesses wird das Produkt durch ein zentral im Anströmboden angebrachtes Klassierrohr (siehe Abb. 3) ausgetragen. Dabei ist es möglich, die Partikel intern zu klassieren. Das heißt, Partikel, deren Sinkgeschwindigkeit der Luftgeschwindigkeit im Klassierrohr entspricht, werden als Produkt ausgetragen. Eine zweite Variante stellt die externe Klassierung dar. Hierbei wird ebenfalls über ein Klassierrohr Material aus dem Prozess entnommen und dann extern durch zwei Sieben klassiert. Das Überkorn wird zerkleinert und zusammen mit dem Unterkorn in die Wirbelschicht zurückgeführt. Die Produktfraktion wird ausgetragen. Neue Granulationskeime entstehen bei der Variante mit interner Klassierung nur durch Abrieb der Partikel untereinander sowie durch vorzeitige Trocknung von Tropfen (Overspray). Bei der Prozessvariante mit externer Klassierung entstehen Keime ebenfalls durch Zerkleinerung von Partikeln des Überkorns.
Zwei Versuchsreihen zur intern klassierenden Variante zeigten stark oszillierende Partikelgrößenverteilungen (PGV) in der Wirbelschicht. Milde Trocknungsbedingungen erhöhten hierbei die Keimbildungsrate und stabilisierten den Prozess. Zu starke Trocknung behinderte die Keimbildung und führte somit zu einer kontinuierliche Leerung der Wirbelschicht, was zum Abbruch des Experiments führte. Zwischen beiden Bereichen wurden starke Oszillationen der PGV beobachtet. (Schmidt et al., 2015a).
Für den Prozess mit externer Klassierung zeigen Simulationen (Heinrich et al., 2002; Radichkov et al., 2006), dass die mittlere Partikelgröße des zerkleinerten Überkorns, und somit die Drehzahl der Mühle zur Zerkleinerung, entscheidend für die Keimbildung und somit die Prozessstabilität ist. Versuche zeigten auch hier starke Oszillation der PGV in der Wirbelschicht (Abb. 4; Schmidt et al., 2015b). Diese Oszillationen der PGV führen zu Schwankungen der Bettmasse sowie des Produktmassestroms und sind daher unerwünscht. Nach geplanter Anpassung vorhandener Modelle zur Beschreibung des beobachteten Prozessverhaltens, werden bestehende Regelungskonzepte (Bück et al., 2015; Palis und Kienle, 2012; Palis und Kienle, 2014) zur Verhinderung dieser Oszillationen in der Praxis geprüft.

Abb. 4: Zeitlicher Verlauf der Partikelgrößenverteilungsdichte bei einem Versuch der Sprühgranulation mit interner Klassierung und Keimbildung

Weiterhin wird aufbauend auf den Arbeiten von Hampel (2010) die Agglomeration in der Wirbelschicht untersucht. Dabei wird zunächst die Agglomeration mit Binderzugabe und anschließend durch Glasübergang untersucht. Beide Prozesse werden in der batchweisen sowie der kontinuierlichen Prozessvariante durchgeführt. Ziel ist es auch hier, den genauen Einfluss der Prozessparameter auf die Produkteigenschaften festzustellen und im Modell abbilden zu können.



Abb. 5: Agglomerat aus Cellets™ und Maltodextrinlösung (DE12) als Binder aus einem Batch-Versuch

Literatur

  • Bück, A., Palis, S., Tsotsas, E., 2015. Model-based control of particle properties in fluidised bed spray granulation. Powder Technol. 270, 575-583. http://dx.doi.org/10.1016/j.powtec.2014.07.023 .
  • Hampel, R., 2010. Beitrag zur Analyse von kinetischen Einflüssen auf die Wirbelschicht-Sprühagglomeration, Doktorarbeit, Otto-von-Guericke-Universität Magdeburg
  • Heinrich, S., Peglow, M., Ihlow, M., Henneberg, M., Mörl, L., 2002. Analysis of the start-up process in continuous fluidized bed spray granulation by population balance modelling. Chem. Eng. Sci. 57, 4369-4390. http://dx.doi.org/10.1016/S0009-2509(02)00352-4 .
  • Hoffmann, T., Peglow, M., Tsotsas, E., 2012. Influence of process parameters on the particle surface structure in fluidized bed spray granulation. 18th International Drying Symposium, Proceedings.
  • Palis, S., Kienle, A., 2012, Stabilization of continuous fluidized bed spray granulation with external product classification. Chem. Eng. Sci. 70, 200-209. http://dx.doi.org/10.1016/j.ces.2011.08.026 .
  • Palis, S., Kienle, A., 2014. Discrepancy based control of particulate processes. Journal of process Control 24, 33-46. http://dx.doi.org/10.1016/j.jprocont.2013.12.003 .
  • Radichkov, R., Müller, T., Kienle, A., Heinrich, S., Peglow, M., Mörl, L., 2006, A numerical bifurcation analysis of continuous fluidized bed spray granulation with external product classification. Chemical Engineering and Processing 45, 826-837. http://dx.doi.org/10.1016/j.cep.2006.02.003 .
  • Rieck, C., Hoffmann, T., Bück, A., Tsotsas, E., 2015. Influence of drying conditions on layer porosity in fluidized bed spray granulation. Powder Technol. 272, 120–131. http://dx.doi.org/10.1016/j.powtec.2014.11.019 .
  • Schmidt, M., Bück, A., Tsotsas, E., 2015a. Experimental investigation of process stability of continuous spray fluidized bed layering with internal separation, Chem. Eng. Sci. 126, 55-66. http://dx.doi.org/10.1016/j.ces.2014.11.057 .
  • Schmidt, M., Bück, A., Tsotsas, E., 2015b. Experimental investigation of process stability of continuous spray fluidized bed layering with internal separation, Chem. Eng. Sci. 137, 466-475. http://dx.doi.org/10.1016/j.ces.2015.06.060.


Das Forschungsvorhaben wird im Rahmen des Förderprogrammes „InnoProfile-Transfer“ der BMBF Innovationsinitiative Neue Länder „Unternehmen Region“ gefördert.

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